Определение массовой доли мышьяка

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка (V и III) до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида или хлорида ртути. Образующееся комплексное соединение окрашивает бумагу в желтокоричневый цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка.

3.6.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.1. Реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118;

кислота серная по ГОСТ 4204; концентрированный и раствор с массовой долей 10 %;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25 %;

цинк гранулированный;

свинец уксуснокислый раствор с массовой долей 5 %;

метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1;

вата гигроскопическая по ГОСТ 5556;

парафины нефтяные по ГОСТ 23683 или парафины для лабораторных целей;

бумага бромнортутная или хлорнортутная; готовят по ГОСТ 4517;

олово двухлористое, раствор; готовят следующим образом: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см³ соляной кислоты при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 200 см³;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973; раствор мышьяка, содержащий 0,001 мг As в 1 см³ (раствор А); готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан, растворяют в 25 см³ раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют 10 %-ным раствором серной кислоты в присутствии метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют воду до метки, 10 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют до метки и перемешивают.

Источник: ГОСТ 667-73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия оригинал документа